短程(cheng)分子(zi)蒸餾(liu)儀操作(zuo)規範(fan)與故(gu)障排(pai)除(chu)手(shou)冊

　　壹(yi)、短程(cheng)分子(zi)蒸餾(liu)儀操作(zuo)規範(fan)：從準(zhun)備(bei)到(dao)停機的全流程(cheng)指南
 

　　開機前(qian)準(zhun)備(bei)
 

　　設備(bei)檢(jian)查(zha)：確認各部(bu)件(jian)連(lian)接(jie)到(dao)位(wei)，包括電線(xian)、真(zhen)空管(guan)路、冷(leng)凝循(xun)環(huan)系(xi)統(使(shi)用純凈水(shui)或(huo)蒸餾水(shui))、加(jia)熱(re)系(xi)統(專用油液位(wei)正(zheng)常(chang))。
 

　　液氮準備(bei)：至(zhi)少(shao)準(zhun)備(bei)15L液氮(建議30L)，加(jia)至(zhi)冷(leng)阱高(gao)度(du)的2/3處，實(shi)驗中需(xu)及(ji)時補(bu)充(chong)以(yi)維(wei)持冷(leng)阱溫度(du)。
 

　　樣(yang)品(pin)預處理(li)：過(guo)濾(lv)樣(yang)品(pin)(如(ru)使(shi)用0.22μm濾(lv)膜)以(yi)去除雜質(zhi)，避免(mian)堵(du)塞(sai)管路(lu)或(huo)冷(leng)凝器。
 

　　啟(qi)動(dong)流程(cheng)
 

　　溫度(du)控制：
 

　　打(da)開加(jia)熱(re)系(xi)統，設定(ding)溫度(du)不超(chao)過40℃(未進(jin)樣(yang)前(qian))，升溫階段(duan)切(qie)勿超(chao)過120℃。
 

　　啟(qi)動(dong)冷(leng)凝循(xun)環(huan)系(xi)統，確(que)保冷(leng)卻(que)水(shui)流量≥5L/min，水(shui)溫適中。
 

　　真(zhen)空系(xi)統：
 

　　啟(qi)動(dong)機械真(zhen)空泵(beng)，預熱(re)10分鐘(zhong)，待真(zhen)空度(du)達(da)到設定(ding)值(zhi)(通常(chang)≤0.1 Pa)後打開通氣(qi)開關。
 

　　檢(jian)查(zha)真(zhen)空泵(beng)油位(wei)，定(ding)期更換老(lao)化密(mi)封(feng)件(jian)以(yi)維(wei)持(chi)系(xi)統密(mi)閉(bi)性(xing)。
 

　　進(jin)樣(yang)與分離(li)：
 

　　關閉(bi)進(jin)料筒下的針形(xing)閥(fa)，將物(wu)料加(jia)至(zhi)進(jin)料筒中。
 

　　啟(qi)動(dong)刮板電機(ji)(順(shun)時(shi)針旋轉，轉(zhuan)速建議60-500 rpm，不超(chao)過400 rpm)，緩(huan)慢打(da)開進(jin)料閥(fa)，控制(zhi)進(jin)樣(yang)速(su)度(du)。
 

　　調整真(zhen)空度(du)、蒸餾溫度(du)、刮板速(su)度(du)、冷(leng)凝溫度(du)等參數，確保輕(qing)組(zu)分(如小分子(zi)揮發物(wu))快(kuai)速蒸(zheng)發並冷(leng)凝，重組(zu)分(如大分子(zi)聚合(he)物(wu))沿加(jia)熱(re)面下方(fang)通道排出(chu)。
 

　　運行(xing)監控
 

　　濃度(du)檢測(ce)：設備(bei)穩定(ding)運行5分鐘(zhong)後取(qu)樣(yang)分析濃(nong)縮(suo)液濃度(du)，若(ruo)不達(da)標需(xu)調(tiao)整蒸汽壓(ya)力或(huo)進(jin)料速(su)度(du)。
 

　　液位(wei)管理：接(jie)收(shou)瓶(ping)液位(wei)接(jie)近(jin)滿(man)時(shi)切(qie)換至(zhi)備(bei)用容(rong)器，避免(mian)停機。
 

　　溫度(du)與真(zhen)空度(du)：實時監測(ce)加(jia)熱(re)面與冷(leng)凝器溫度(du)差，確保蒸(zheng)發-冷(leng)凝距離(li)<10 cm，維持(chi)高(gao)真(zhen)空環(huan)境(0.001~10 Pa)。
 

　　停機步驟
 

　　順序關閉(bi)：依次關(guan)閉(bi)蒸汽(qi)閥(fa)、進(jin)料閥(fa)，停止加(jia)熱(re)。
 

　　排液與清洗(xi)：打(da)開排放閥(fa)排空(kong)殘留(liu)液體，註入(ru)無(wu)水(shui)乙醇利用余(yu)熱清洗蒸(zheng)發器和(he)冷(leng)凝器，隨(sui)後關閉冷(leng)卻(que)水(shui)。
 

　　設備(bei)復位(wei)：停止電機(ji)、循(xun)環(huan)水(shui)泵(beng)、真(zhen)空泵(beng)，打開真(zhen)空破(po)壞(huai)閥(fa)釋放殘余(yu)壓(ya)力，拆卸(xie)進(jin)樣(yang)器及(ji)接(jie)收(shou)瓶(ping)清洗(xi)後重新安裝(zhuang)。
 

　　二、故(gu)障排(pai)除(chu)：分系(xi)統診斷與解(jie)決(jue)方(fang)案(an)
 

　　真(zhen)空系(xi)統故(gu)障
 

　　現象：真(zhen)空度(du)不足或(huo)泄漏。
 

　　原(yuan)因：真(zhen)空泵(beng)故(gu)障(如(ru)油位(wei)不足、異響(xiang))、密(mi)封(feng)件(jian)老(lao)化、閥(fa)門未閉合(he)或(huo)管路泄(xie)漏。
 

　　解(jie)決(jue)：
 

　　檢查(zha)真(zhen)空泵(beng)運行狀(zhuang)態，補充(chong)或(huo)更(geng)換真(zhen)空泵(beng)油。
 

　　使(shi)用氦(hai)檢(jian)儀排查(zha)漏點(dian)，更(geng)換(huan)密(mi)封(feng)圈(quan)或緊固(gu)接(jie)頭(tou)。
 

　　清(qing)潔真(zhen)空泵(beng)過濾(lv)器，確(que)保油封(feng)幹(gan)凈。
 

　　加(jia)熱(re)系(xi)統故(gu)障
 

　　現象：溫度(du)無(wu)法(fa)達(da)到設定(ding)值(zhi)或波(bo)動(dong)大。
 

　　原(yuan)因：加(jia)熱(re)元(yuan)件(jian)損壞(huai)、溫度(du)傳(chuan)感器故(gu)障、PID參數漂(piao)移(yi)。
 

　　解(jie)決(jue)：
 

　　更換(huan)加(jia)熱(re)棒或加(jia)熱(re)絲(需(xu)斷(duan)電操(cao)作(zuo))。
 

　　校(xiao)準(zhun)溫度(du)傳(chuan)感器，優(you)化PID參數以穩定(ding)控制。
 

　　清潔加(jia)熱(re)器表(biao)面(mian)，確(que)保傳(chuan)感器準(zhun)確(que)感(gan)應(ying)溫度(du)變化。
 

　　冷(leng)凝系(xi)統故(gu)障
 

　　現象：冷(leng)凝效(xiao)果差，輕(qing)組(zu)分回收(shou)率(lv)低。
 

　　原(yuan)因：冷(leng)卻(que)水(shui)流量不足、冷(leng)凝管結垢或(huo)堵(du)塞(sai)、循(xun)環(huan)水(shui)泵(beng)故(gu)障。
 

　　解(jie)決(jue)：
 

　　清洗(xi)冷(leng)凝管(檸(ning)檬(meng)酸浸(jin)泡或(huo)鉻酸洗(xi)液)，檢查水(shui)泵(beng)壓(ya)力。
 

　　增(zeng)加(jia)冷(leng)卻(que)水(shui)流量至(zhi)≥5L/min，確(que)保冷(leng)凝器表(biao)面(mian)無(wu)汙(wu)垢。
 

　　定(ding)期深(shen)度(du)清洗冷(leng)凝管(超(chao)聲(sheng)波(bo)+檸檬(meng)酸)，每(mei)季度(du)校(xiao)準(zhun)冷(leng)凝溫度(du)。
 

　　機械部件(jian)故(gu)障
 

　　現象：刮(gua)板電機(ji)異常振動(dong)或噪(zao)音(yin)。
 

　　原(yuan)因：電機(ji)安裝(zhuang)不穩固、軸承磨(mo)損、潤(run)滑不足。
 

　　解(jie)決(jue)：
 

　　緊固(gu)電機(ji)安裝(zhuang)螺栓(shuan)，檢(jian)查減速器油位(wei)。
 

　　潤(run)滑或更(geng)換(huan)磨損軸承，確(que)保機(ji)械密(mi)封(feng)冷(leng)卻(que)水(shui)暢(chang)通。
 

　　避免(mian)設備(bei)無(wu)料或(huo)液位(wei)過高時啟(qi)動(dong)電機(ji)，防止機械損壞(huai)。
 

　　控(kong)制(zhi)系(xi)統故(gu)障
 

　　現象：顯(xian)示(shi)數據異常或無(wu)法(fa)操(cao)作。
 

　　原(yuan)因：控制(zhi)面(mian)板電路(lu)故(gu)障、傳(chuan)感器信號中斷、軟件(jian)程(cheng)序錯誤(wu)。
 

　　解(jie)決(jue)：
 

　　檢查(zha)控制面板電路(lu)，修(xiu)復或更換損壞(huai)部(bu)件(jian)。
 

　　用無(wu)水(shui)乙醇擦(ca)拭傳(chuan)感器探(tan)頭(tou)，更(geng)換(huan)信號線。
 

　　重啟(qi)或恢(hui)復出廠設置(zhi)，必(bi)要(yao)時(shi)聯系(xi)廠家(jia)技術(shu)支(zhi)持(chi)。
 

　　三、短程(cheng)分子(zi)蒸餾(liu)儀維護(hu)與保養(yang)：延長設備(bei)壽(shou)命(ming)的關鍵(jian)
 

　　日常(chang)維(wei)護(hu)：
 

　　實驗結束(shu)後清洗設備(bei)，避免(mian)殘留(liu)物(wu)堵(du)塞(sai)管路(lu)或(huo)冷(leng)凝器。
 

　　檢(jian)查(zha)刮(gua)膜器、密(mi)封(feng)件(jian)等部(bu)件(jian)磨(mo)損情(qing)況，定(ding)期更換潤(run)滑油。
 

　　定(ding)期檢修(xiu)：
 

　　每(mei)季(ji)度(du)校(xiao)準(zhun)溫度(du)傳(chuan)感器和(he)真(zhen)空表(biao)，確保數據準(zhun)確(que)性。
 

　　每(mei)月深(shen)度(du)清洗冷(leng)凝管，防止結垢影(ying)響(xiang)冷(leng)卻(que)效(xiao)率(lv)。
 

　　操(cao)作(zuo)禁忌(ji)：
 

　　濕(shi)手(shou)不得(de)操(cao)作控(kong)制面板，避免(mian)觸電風險(xian)。
 

　　禁止幹(gan)燒或(huo)超(chao)溫運行(xing)，確(que)保物(wu)料兼容(rong)加(jia)熱(re)溫度(du)。
 

　　流速失(shi)控(kong)時立即(ji)關閉(bi)真(zhen)空泵(beng)，擰緊進(jin)樣(yang)器閥(fa)門並聯系(xi)技術(shu)人(ren)員(yuan)。