固(gu)相(xiang)萃(cui)取(qu)裝(zhuang)置(zhi)產品(pin)介紹(shao)

      固(gu)相(xiang)萃(cui)取(qu)裝(zhuang)置(zhi)操(cao)作過(guo)程(cheng)中(zhong)經常(chang)會遇到(dao)篩板(ban)堵塞、流速緩慢、凈(jing)化效果不(bu)理想(xiang)、重(zhong)現(xian)性(xing)差以(yi)及回收(shou)率不理(li)想(xiang)等問題，本(ben)文(wen)針(zhen)對(dui)上述問題(ti)進(jin)行(xing)簡(jian)單(dan)分(fen)析(xi)，提(ti)供(gong)發現(xian)問(wen)題(ti)和(he)解(jie)決問題的(de)方法，供(gong)大家(jia)參(can)考。
  1、重現(xian)性(xing)差
  固(gu)相(xiang)萃(cui)取(qu)中(zhong)重(zhong)現(xian)性(xing)差通常與產品(pin)質(zhi)量(liang)、流速以(yi)及操(cao)作有關。固(gu)相(xiang)萃(cui)取(qu)柱(zhu)中(zhong)填料的質(zhi)量(liang)、均(jun)勻(yun)性(xing)和松(song)緊(jin)度都(dou)可能(neng)影響到(dao)方法的(de)重現(xian)性(xing)，因(yin)此(ci)選(xuan)擇質(zhi)量(liang)可靠的廠家很(hen)重要(yao)，遇到重現(xian)性(xing)差的實(shi)驗(yan)，可以(yi)選(xuan)擇用(yong)標準溶液(ye)考察(cha)壹下固(gu)相(xiang)萃(cui)取(qu)柱(zhu)的(de)重現(xian)性(xing)。
  固(gu)相(xiang)萃(cui)取(qu)過(guo)程(cheng)中(zhong)流速(su)的(de)快慢也是(shi)影響重(zhong)現(xian)性(xing)的重(zhong)要(yao)因(yin)素之(zhi)壹，上樣、淋洗(xi)、洗(xi)脫過(guo)程(cheng)中(zhong)適當降低(di)流速(su)，通常而(er)言(yan)，流(liu)速低於5mL/min時(shi)結(jie)果較(jiao)為穩(wen)定(ding)，有些實驗(yan)可能(neng)需(xu)要(yao)慢(man)的流速。當然，操(cao)作者(zhe)水平(ping)的(de)高(gao)低(di)也會影響到(dao)結(jie)果的(de)重現(xian)性(xing)。
  例如(ru)，通常上樣前需要(yao)活(huo)化(hua)固(gu)相(xiang)萃(cui)取(qu)柱(zhu)，上樣過程(cheng)中(zhong)不能(neng)讓填料幹(gan)涸，濃縮過(guo)程(cheng)不(bu)能(neng)有損(sun)失(shi)，復(fu)溶(rong)的時(shi)候(hou)需要(yao)充(chong)分(fen)溶(rong)解(jie)等等，這些都與操(cao)作技能(neng)息(xi)息(xi)相(xiang)關(guan)。
  2、篩(shai)板(ban)堵塞
  常見(jian)的固(gu)相(xiang)萃(cui)取(qu)柱(zhu)通常由(you)柱(zhu)管(guan)、篩(shai)板(ban)和填料3部分(fen)組(zu)成(cheng)，其中篩板(ban)是(shi)壹種具(ju)有多(duo)孔(kong)結(jie)構的(de)材(cai)料，起(qi)到(dao)固(gu)定(ding)填料和過濾(lv)溶(rong)液(ye)的(de)作(zuo)用(yong)。
  當上樣液(ye)中(zhong)含(han)有較多(duo)顆粒雜質(zhi)時(shi)，這些顆粒雜質(zhi)會在篩(shai)板(ban)上不斷聚(ju)集，在(zai)篩(shai)板(ban)上端形成壹層顆(ke)粒層(ceng)，隨著(zhe)壓力(li)的增(zeng)加(jia)以(yi)及時(shi)間(jian)的(de)延(yan)長(chang)，顆粒層(ceng)會越來(lai)越嚴(yan)實(shi)，終(zhong)導(dao)致(zhi)篩(shai)板(ban)堵死，溶液(ye)無(wu)法通過固(gu)相(xiang)萃(cui)取(qu)柱(zhu)。
  遇(yu)到這種(zhong)情(qing)況(kuang)，可以(yi)在上樣前先高(gao)速(su)離心或者(zhe)過濾(lv)，然後取上清液(ye)或者(zhe)濾液(ye)過(guo)固(gu)相(xiang)萃(cui)取(qu)柱(zhu)，減(jian)少(shao)顆粒雜質(zhi)的(de)影響。
  例(li)如(ru)食品中(zhong)人(ren)工(gong)合成(cheng)著(zhe)色(se)劑的(de)測(ce)定，當樣品(pin)為飲(yin)料(liao)、配(pei)制酒等液(ye)體時(shi)，過(guo)聚(ju)酰胺(an)固(gu)相(xiang)萃(cui)取(qu)柱(zhu)或者(zhe)G3垂融漏鬥還(hai)是(shi)很輕(qing)松的(de)，而當樣品(pin)為糕(gao)點(dian)、谷物制品以(yi)及果凍(dong)時(shi)，上樣前需先(xian)高(gao)速(su)離心或者(zhe)過濾(lv)，否則(ze)就很容(rong)易(yi)出現(xian)篩(shai)板(ban)堵塞的現(xian)象(xiang)。
  3、SPE-16固(gu)相(xiang)萃(cui)取(qu)裝(zhuang)置(zhi)固(gu)相(xiang)萃(cui)取(qu)過(guo)程(cheng)中(zhong)回收(shou)率(lv)不(bu)理想
  在實驗(yan)中，操(cao)作者(zhe)關註(zhu)較多(duo)的可能(neng)也是(shi)關於加標(biao)回(hui)收率的(de)問題(ti)，固(gu)相(xiang)萃(cui)取(qu)柱(zhu)質(zhi)量(liang)的優(you)劣(lie)、固(gu)相(xiang)萃(cui)取(qu)方(fang)法是(shi)否合適、操(cao)作者(zhe)操(cao)作技能(neng)的(de)高(gao)低(di)都(dou)可以(yi)通過加(jia)標回(hui)收(shou)實(shi)驗(yan)進(jin)行(xing)驗(yan)證(zheng)。原則(ze)上加標回收(shou)率(lv)應(ying)在80%~120%之(zhi)間，當然對(dui)於多(duo)組(zu)分(fen)目標物同時(shi)檢測時(shi)，這壹指標(biao)可適當放(fang)寬(kuan)。