固(gu)相萃(cui)取裝置固(gu)相萃(cui)取過程中的(de)常見(jian)問題(ti)

   固(gu)相萃(cui)取裝置操(cao)作過程中經常會(hui)遇(yu)到(dao)篩板堵(du)塞、流速(su)緩(huan)慢(man)、凈(jing)化(hua)效(xiao)果(guo)不(bu)理(li)想、重現(xian)性差以(yi)及(ji)回(hui)收(shou)率(lv)不(bu)理(li)想等問題(ti)，本文針(zhen)對(dui)上(shang)述(shu)問題(ti)進(jin)行(xing)簡(jian)單(dan)分(fen)析(xi)，提(ti)供(gong)發現問題(ti)和解(jie)決問題(ti)的(de)方(fang)法(fa)，供(gong)大家參(can)考。

1、重現(xian)性差
   固(gu)相萃(cui)取中重現(xian)性差通常與(yu)產(chan)品質(zhi)量(liang)、流(liu)速(su)以(yi)及(ji)操(cao)作有(you)關(guan)。固(gu)相萃(cui)取柱中填料的(de)質(zhi)量(liang)、均(jun)勻性和松緊(jin)度(du)都(dou)可能影響(xiang)到(dao)方法的(de)重現(xian)性，因此選(xuan)擇質(zhi)量(liang)可靠的(de)廠(chang)家(jia)很(hen)重要(yao)，遇(yu)到(dao)重現(xian)性差的(de)實(shi)驗，可以(yi)選(xuan)擇用標(biao)準溶液(ye)考(kao)察(cha)壹下固(gu)相萃(cui)取柱的(de)重現(xian)性。
   固(gu)相萃(cui)取過程中流速(su)的(de)快(kuai)慢(man)也是(shi)影響(xiang)重現(xian)性的(de)重要(yao)因素之壹(yi)，上(shang)樣(yang)、淋(lin)洗(xi)、洗(xi)脫過程中適當降(jiang)低(di)流(liu)速(su)，通常而言(yan)，流(liu)速(su)低(di)於(yu)5mL/min時(shi)結(jie)果較(jiao)為穩定(ding)，有些(xie)實(shi)驗可能需(xu)要(yao)慢(man)的(de)流(liu)速(su)。當然(ran)，操(cao)作者水(shui)平(ping)的(de)高(gao)低(di)也會(hui)影響(xiang)到(dao)結(jie)果的(de)重現(xian)性。

例如(ru)，通常上(shang)樣(yang)前(qian)需(xu)要(yao)活(huo)化(hua)固(gu)相萃(cui)取柱，上(shang)樣(yang)過程中不(bu)能讓填(tian)料幹涸(he)，濃(nong)縮過程不(bu)能有損(sun)失，復(fu)溶的(de)時(shi)候(hou)需(xu)要(yao)充分(fen)溶(rong)解(jie)等等，這些(xie)都(dou)與(yu)操(cao)作技(ji)能息(xi)息(xi)相(xiang)關(guan)。

2、篩板堵(du)塞

常見(jian)的(de)固(gu)相萃(cui)取柱通常由(you)柱(zhu)管、篩板和填料3部分(fen)組成(cheng)，其中篩板是(shi)壹種(zhong)具有多孔(kong)結(jie)構(gou)的(de)材(cai)料(liao)，起(qi)到固(gu)定(ding)填料和過濾溶液(ye)的(de)作用。
   當上(shang)樣(yang)液(ye)中含有較多顆粒雜質(zhi)時(shi)，這些(xie)顆粒雜質(zhi)會(hui)在(zai)篩板上(shang)不(bu)斷聚集(ji)，在(zai)篩板上(shang)端(duan)形(xing)成(cheng)壹(yi)層顆粒層，隨(sui)著壓(ya)力的(de)增(zeng)加(jia)以(yi)及(ji)時(shi)間的(de)延長(chang)，顆粒層會(hui)越來(lai)越嚴實，終導(dao)致(zhi)篩板堵(du)死，溶(rong)液(ye)無(wu)法(fa)通過固(gu)相萃(cui)取柱。
   遇(yu)到(dao)這種(zhong)情況(kuang)，可以(yi)在(zai)上(shang)樣(yang)前(qian)先高(gao)速(su)離(li)心(xin)或(huo)者過濾，然(ran)後(hou)取上(shang)清液(ye)或(huo)者濾(lv)液(ye)過固(gu)相萃(cui)取柱，減(jian)少顆粒雜質(zhi)的(de)影(ying)響(xiang)。
   例如(ru)食(shi)品中人(ren)工合(he)成(cheng)著(zhe)色(se)劑的(de)測定(ding)，當樣(yang)品為飲料、配制(zhi)酒(jiu)等液(ye)體時(shi)，過聚酰(xian)胺(an)固(gu)相萃(cui)取柱或(huo)者G3垂(chui)融漏鬥(dou)還(hai)是(shi)很(hen)輕(qing)松的(de)，而當樣(yang)品為糕(gao)點(dian)、谷(gu)物(wu)制(zhi)品以(yi)及(ji)果(guo)凍時(shi)，上(shang)樣(yang)前(qian)需(xu)先高(gao)速(su)離(li)心(xin)或(huo)者過濾，否則(ze)就很(hen)容(rong)易(yi)出現(xian)篩板堵(du)塞的(de)現(xian)象(xiang)。

3、SPE-16固(gu)相萃(cui)取裝置固(gu)相萃(cui)取過程中回收(shou)率(lv)不(bu)理(li)想
    在(zai)實驗中，操(cao)作者關(guan)註較多的(de)可能也是(shi)關(guan)於加標回收(shou)率(lv)的(de)問題(ti)，固(gu)相萃(cui)取柱質(zhi)量(liang)的(de)優(you)劣(lie)、固(gu)相萃(cui)取方法(fa)是(shi)否合(he)適、操(cao)作者操(cao)作技(ji)能的(de)高(gao)低(di)都(dou)可以(yi)通過加標回收(shou)實(shi)驗進(jin)行(xing)驗證(zheng)。原則(ze)上(shang)加(jia)標(biao)回(hui)收(shou)率(lv)應在(zai)80%~120%之間(jian)，當然(ran)對(dui)於多組(zu)分(fen)目(mu)標物(wu)同(tong)時(shi)檢(jian)測時(shi)，這壹指標可適當放寬。