智能(neng)石墨(mo)消解(jie)儀的(de)應(ying)用(yong)

智能(neng)石墨(mo)消解(jie)儀的(de)應(ying)用(yong)

1、新(xin)型(xing)石墨(mo)渭解(jie)儀特(te)性(xing)
石墨(mo)消解(jie)儀采(cai)用(yong)鎳鉻超(chao)薄平面加(jia)熱源加熱高純石墨(mo)塊，高純石墨(mo)塊具有(you)優(you)良(liang)導(dao)熱性、合適的(de)熱容量(liang)和可(ke)加(jia)工性(xing)，經過鉆孔加(jia)工(gong)後的(de)石墨(mo)塊可(ke)以對(dui)批(pi)量(liang)樣品進(jin)行(xing)環(huan)繞立(li)體均勻(yun)加熱，樣品各(ge)部位受熱均勻(yun)，某種(zhong)程度(du)上防止(zhi)了熱量(liang)的教(jiao)失(shi)，消除(chu)了(le)同壹(yi)樣(yang)品不(bu)同(tong)部(bu)位的溫(wen)度差(cha)．
新(xin)型(xing)智能(neng)石墨(mo)消解(jie)儀由(you)於(yu)采(cai)用(yong)了高精(jing)度PI測溫(wen)元(yuan)件和控(kong)溫(wen)技術(shu)。因而(er)其(qi)溫(wen)度精(jing)度可達(da)到(dao)O．2℃．由(you)於(yu)采(cai)用(yong)了現代(dai)智能(neng)化(hua)控(kong)制技(ji)術，實現了(le)多(duo)步處(chu)理、斜坡(po)升溫、任意加(jia)熱時間設置，從(cong)而使無人(ren)值(zhi)守(shou)批(pi)量(liang)處(chu)理成(cheng)為(wei)現實(shi)．經驗(yan)證的(de)成熟消解(jie)方(fang)法可隨時(shi)存(cun)儲和調用(yong)、實時顯(xian)示(shi)溫(wen)度(du)曲線等功能(neng)也給用(yong)戶(hu)帶(dai)來使用(yong)上的方(fang)便(bian)。高檔次的(de)智(zhi)能(neng)石墨(mo)消解(jie)儀還(hai)提(ti)供(gong)PDA藍(lan)牙(ya)無線控制功能(neng)．讓(rang)操作人(ren)員遠(yuan)離有(you)害(hai)氣(qi)體和熱源．智能(neng)化(hua)控(kong)制方(fang)面的代(dai)表足加(jia)拿(na)大(da)SCP智(zhi)能(neng)石墨(mo)消解(jie)儀牌(pai)智(zhi)能(neng)石墨(mo)消解(jie)儀等(deng)．
新(xin)型(xing)智能(neng)石墨(mo)消解(jie)儀、微波消解(jie)儀與(yu)傳統的電(dian)爐(lu)、乎(hu)板(ban)加熱器(qi)、水浴(yu)加熱設備相比(bi)在加熱均勻(yun)性、溫度(du)精(jing)度、工作溫(wen)度(du)範圍、交(jiao)又(you)汙(wu)染、抗腐(fu)蝕性等(deng)方(fang)面均具有(you)優(you)勢。但(dan)在多步處(chu)理、樣(yang)品吞吐量(liang)、安全性、智(zhi)能(neng)化(hua)等(deng)方(fang)面新(xin)型(xing)智能(neng)石墨(mo)消解(jie)儀比(bi)微波消解(jie)儀更(geng)勝yi籌，所(suo)以(yi)更適合在日常(chang)的(de)普通樣品消解(jie)中應(ying)用(yong)．
微波消解(jie)的工(gong)作原(yuan)理(li)足(zu)樣(yang)品與(yu)酸的(de)混合物(wu)在微波產(chan)生的交變(bian)磁(ci)場(chang)作用(yong)下(xia)，內部(bu)分子(zi)間產(chan)生劇烈的(de)振(zhen)動(dong)和碰(peng)撞(zhuang)．致使加熱物(wu)內(nei)部的溫(wen)度(du)迅速升(sheng)高，在密(mi)閉(bi)樣(yang)品容(rong)器(qi)裏產(chan)生高壓，因而(er)具有(you)yi定的(de)危(wei)險(xian)性(xing)．
微波消解(jie)高溫高壓條(tiao)件對(dui)制作消解(jie)容器(qi)的聚四氟(fu)乙烯(xi)材(cai)料(liao)的強(qiang)度(du)及其(qi)密(mi)封性的(de)要求(qiu)很(hen)高，而且(qie)在取出(chu)樣(yang)品處(chu)理液(ye)之前(qian)需要較長的冷卻降(jiang)壓時間(jian)(i-4 hrs)也是其缺(que)點(dian)．現在少數(shu)微波消解(jie)儀也有(you)內(nei)置水冷系統的。如(ru)美(mei)國(guo)CEM微波消解(jie)系統其冷卻時(shi)間(jian)可(ke)縮(suo)短(duan)到15rain!
2在實際應用(yong)中帶來的(de)革(ge)新(xin)+
2．1無人(ren)值(zhi)守(shou)夜間(jian)消解(jie)功能(neng)使用(yong)電(dian)爐(lu)加(jia)熱引發(fa)的火(huo)災(zai)事故偶(ou)有(you)發(fa)生，微波消解(jie)引發(fa)
的事故也有(you)不(bu)少，新(xin)型(xing)智能(neng)石墨(mo)消解(jie)儀具備了(le)過溫(wen)保(bao)護(hu)、電(dian)流(liu)過流(liu)保(bao)護(hu)功能(neng)．在常(chang)壓狀(zhuang)態下(xia)即可(ke)完(wan)成消解(jie)，因而(er)安(an)全性在幾種(zhong)設備中(zhong)高。采(cai)用(yong)智能(neng)控(kong)制器(qi)實現了(le)多(duo)步處(chu)理．可(ke)以根(gen)據(ju)需要設(she)置無人(ren)值(zhi)守(shou)程序(xu)，在任意需要的(de)時間(jian)啟(qi)動(dong)加(jia)熱或停止(zhi)加熱．’
在壹些富含(han)有(you)機質(zhi)的(de)的(de)樣品如(ru)奶粉(fen)、蜂蜜(mi)、紫(zi)菜(cai)等的(de)消解(jie)過程(cheng)中(zhong)常(chang)需要冷消解(jie)Guo夜，若(ruo)使用(yong)智能(neng)石墨(mo)消解(jie)儀，可(ke)設(she)置無人(ren)值(zhi)守(shou)程序(xu)。在冷預消解(jie)完(wan)成後自(zi)動(dong)啟(qi)動(dong)加(jia)熱程序(xu)，實(shi)驗(yan)員(yuan)上班後即(ji)可(ke)拿(na)消解(jie)完(wan)成的(de)樣(yang)品上機分(fen)析測試(shi)，提(ti)高效率，節(jie)省(sheng)人(ren)力和成(cheng)本(ben)．
樣品消解(jie)是壹個花(hua)費(fei)時問的(de)過程(cheng)，無人(ren)值(zhi)守(shou)功能(neng)是樣品處(chu)理自(zi)動(dong)化(hua)的(de)壹(yi)個方(fang)向(xiang)．
2．2大批(pi)量(liang)樣品同(tong)時(shi)處(chu)理
高純石墨(mo)加熱體良好的導(dao)熱性和恰(qia)當(dang)的熱容量(liang)令石墨(mo)消解(jie)儀具有(you)良(liang)好的溫度(du)均勻(yun)性，消解(jie)通道(dao)問溫(wen)度*差(cha)Q℃(平板(ban)加熱器(qi)的溫(wen)度*差(cha)6"C～10℃)，在消解(jie)管質(zhi)量(liang)保(bao)證的(de)情況(kuang)下(xia)輕易(yi)實(shi)現了(le)大(da)批(pi)量(liang)樣品同(tong)時(shi)處(chu)理，同(tong)時處(chu)理40個樣品已經是新(xin)型(xing)智能(neng)石墨(mo)消解(jie)儀的(de)標(biao)準處(chu)理量(liang)，同時(shi)處(chu)理量(liang)達72個樣品的(de)石墨(mo)消解(jie)儀也開(kai)始在市場(chang)上銷(xiao)售
由(you)於(yu)成(cheng)熟(shu)的消解(jie)方(fang)法可以(yi)存(cun)儲和重復調用(yong)，儀器(qi)溫度(du)精(jing)度達0．2℃，因此(ci)新(xin)型(xing)石墨(mo)消解(jie)儀不(bu)同(tong)處(chu)理批(pi)次之(zhi)間(jian)、不同(tong)操作人(ren)員之(zhi)間具有(you)良(liang)好的消解(jie)壹致(zhi)性(xing)，樣(yang)品前(qian)處(chu)理不(bu)再是壹種(zhong)“藝術(shu)"。
2．3交(jiao)叉(cha)汙(wu)染小、回(hui)收率高，在日常(chang)大(da)量(liang)普通(tong)樣品的(de)消解(jie)應用(yong)中優(you)勢明顯電(dian)爐(lu)、平(ping)板(ban)加熱器(qi)、浴式(shi)加熱器(qi)由(you)於(yu)消解(jie)容器(qi)問題(ti)，酸霧、蒸汽、爆沸飛(fei)濺(jian)問題(ti)容易(yi)造成(cheng)交(jiao)叉(cha)汙(wu)染．新(xin)型(xing)石墨(mo)消解(jie)儀由(you)於(yu)采(cai)用(yong)固態加(jia)熱體、準確的溫(wen)度(du)控制、帶(dai)盞或帶(dai)回(hui)流(liu)片的(de)消解(jie)管．因而(er)交(jiao)叉(cha)汙(wu)染小。
新(xin)型(xing)石墨(mo)消解(jie)儀在樣品消解(jie)中有(you)良(liang)好的回(hui)收率表現
3在食品消解(jie)方(fang)面的應(ying)用(yong)實例(li)
檢測(ce)項目(mu)的(de)消解(jie)均可由(you)新(xin)型(xing)智能(neng)石墨(mo)消解(jie)儀完(wan)成．對(dui)於(yu)回(hui)流(liu)問題(ti)，可采(cai)用(yong)具有(you)冷凝回(hui)流(liu)作用(yong)的長消解(jie)管加(jia)上回(hui)流(liu)蓋(gai)的方(fang)法。下(xia)述(shu)實(shi)驗(yan)A5檢(jian)測采(cai)用(yong)氫化(hua)物(wu)原(yuan)子熒(ying)光(guang)法，Pb和Cd檢(jian)測(ce)均采(cai)用(yong)石墨(mo)爐(lu)原(yuan)子吸(xi)收光(guang)譜(pu)法．
3．I儀器(qi)、材料(liao)和試(shi)劑(ji)
智(zhi)能(neng)石墨(mo)消解(jie)儀，50ml圓(yuan)底(di)玻璃消解(jie)管。回(hui)流(liu)蓋(gai)；日立(li)Z2000原(yuan)子(zi)吸(xi)收光(guang)譜(pu)儀；瑞(rui)利(li)AF擬(ni)O原(yuan)子(zi)熒(ying)光(guang)光(guang)譜(pu)儀。
標(biao)準小麥(mai)粉(fen)GBW08503b。HN03(67．70％，分析(xi)純)，HCl04(70．72％．分(fen)析純)，硫(liu)脲(分析(xi)純)，抗(kang)壞血酸(suan)(分析(xi)純)。Pb、Cd、As元(yuan)素(su)標準液(ye)，去離(li)子(zi)水(shui)。
3．2樣品預(yu)處(chu)理
本(ben)樣品消解(jie)方(fang)法適用(yong)於糧(liang)食、豆類、蔬(shu)菜(cai)、水果(guo)、魚類(lei)、肉(rou)類(lei)及蛋(dan)類等食品，奶(nai)油(you)、黃(huang)油(you)、沙拉(la)、全脂奶(nai)粉(fen)、蜂蜜(mi)等(deng)高脂高糖(tang)類(lei)的樣品不(bu)使用(yong)本(ben)方(fang)法。對(dui)於(yu)糧(liang)食、豆類去雜質(zhi)後，
磨(mo)碎(sui)，過20目(mu)篩(shai)，儲(chu)於(yu)塑(su)料(liao)瓶中，保(bao)存(cun)備用(yong)：對(dui)於(yu)蔬(shu)菜(cai)、水果(guo)、魚類(lei)、肉(rou)類(lei)及蛋(dan)類等水分(fen)含(han)量(liang)高的鮮(xian)樣(yang)用(yong)食品加(jia)工(gong)機或勻(yun)漿機打(da)成(cheng)勻(yun)漿，儲於(yu)塑(su)料(liao)瓶中，保(bao)存(cun)備用(yong)。
本(ben)實驗(yan)使用(yong)的標準小麥(mai)粉(fen)不需預處(chu)理。
3．3消解(jie)過程(cheng)
測(ce)Pb和Cd時(shi)使用(yong)如(ru)下(xia)消解(jie)步驟(zhou)：稱(cheng)取O．29樣品小麥(mai)粉(fen)加到(dao)消解(jie)管，加(jia)入(ru)硝酸(suan)5ml，高氯酸(suan)0．5ml，左(zuo)右搖動(dong)玻璃管(guan)使樣品與(yu)消解(jie)液(ye)充分混合，放置(zhi)石墨(mo)消解(jie)儀中(zhong)靜置guo夜．然後啟(qi)動(dong)DS?360。升(sheng)溫(wen)消解(jie)。采(cai)用(yong)的消解(jie)程序(xu)
實(shi)驗(yan)結(jie)果(guo)使消解(jie)液(ye)無色(se)澄清，若(ruo)消解(jie)液(ye)仍(reng)有(you)淡黃色(se)，則需延(yan)長(chang)工步3的時間，剩(sheng)余(yu)消解(jie)液(ye)Iml左(zuo)右。不同的樣(yang)品所(suo)需時間(jian)不同(tong)，較易(yi)消解(jie)樣可(ke)縮(suo)短(duan)工步(bu)2的保(bao)持時(shi)問。消解(jie)完(wan)後，取下(xia)消解(jie)管，冷卻至(zhi)室(shi)溫，定容(rong)待(dai)分(fen)析．
測As時采(cai)用(yong)如(ru)下(xia)消解(jie)步驟(zhou)：稱(cheng)取O．39樣品小麥(mai)粉(fen)加到(dao)消解(jie)管，加(jia)入(ru)硫酸(suan)2ml，硝酸(suan)3ml，高氯酸(suan)O．5ml，左(zuo)右搖動(dong)玻璃管(guan)使樣品與(yu)消解(jie)液(ye)充分混合。采(cai)用(yong)如(ru)表3．3的消解(jie)程序(xu)啟(qi)動(dong)石墨(mo)消解(jie)儀，冒(mao)白(bai)煙即可(ke)。消解(jie)完(wan)後，取下(xia)消解(jie)管，冷卻至(zhi)室(shi)溫，加入(ru)硫脲+抗壞(huai)血陵(ling)做還(hai)原(yuan)劑(ji)，定容(rong)待(dai)分(fen)析．
3．4分析測(ce)試(shi)結(jie)果(guo)
(1)小麥(mai)粉(fen)與(yu)菠菜(cai)粉的(de)測定值(zhi)均在標準值(zhi)的不(bu)確(que)定範圍內(nei)．
(2)平(ping)行(xing)樣品間(jian)各(ge)元素(su)標準偏差(cha)小，說明新(xin)型(xing)石墨(mo)消解(jie)系統的均勻(yun)穩定性(xing)，可(ke)為(wei)食品檢(jian)測(ce)無機前(qian)處(chu)理提(ti)供有(you)效的保(bao)障。
(3)可(ke)見在新(xin)型(xing)石墨(mo)消解(jie)系統上使用(yong)本(ben)消解(jie)方(fang)法具有(you)良(liang)好的回(hui)收率表現。