全(quan)自動微波消解(jie)儀(yi)前(qian)處理(li)消解應(ying)該(gai)怎麽(me)做

全(quan)自(zi)動微波消解(jie)儀(yi)前(qian)處理(li)消解應(ying)該(gai)怎麽(me)做

消(xiao)解流程(cheng)，各(ge)廠(chang)家(jia)各(ge)型(xing)號基(ji)本(ben)上大(da)同(tong)小(xiao)異(yi)，只是(shi)有(you)些(xie)以(yi)溫(wen)度(du)，有些(xie)以(yi)功(gong)率作為(wei)指(zhi)標(biao)。消(xiao)解開始(shi)後(hou)，隨著(zhe)功率的升高(gao)，全自(zi)動微波消解(jie)儀(yi)消解管(guan)內溫(wen)度(du)升高(gao)，同(tong)時壓力(li)也逐(zhu)步(bu)提高(gao)。
　　消解(jie)方(fang)法裏(li)可(ke)設置(zhi)最(zui)大(da)允(yun)許(xu)溫(wen)度(du)及(ji)壓力(li)，溫(wen)度(du)或壓力(li)至限(xian)定值後(hou)，儀(yi)器(qi)會(hui)自(zi)動降功率，防止管(guan)子(zi)爆裂。
　　消(xiao)解(jie)管(guan)需要(yao)對(dui)稱放置(zhi)，我(wo)們(men)使(shi)用(yong)的可(ke)以(yi)放4、8、10和(he)16個罐子(zi)，1號位(wei)蓋(gai)子(zi)固(gu)定帶(dai)壓力(li)傳(chuan)感器(qi)，1號管(guan)子(zi)需要(yao)作為樣(yang)品(pin)消解(jie)管(guan)，以獲(huo)得樣品(pin)實時(shi)數據(ju)，真(zhen)實反(fan)映(ying)消解管(guan)內的(de)情(qing)況，壹般(ban)不(bu)作(zuo)為(wei)空(kong)白(bai)樣(yang)品(pin)實驗(yan)罐，因為(wei)空(kong)白罐的(de)壓力(li)溫(wen)度(du)值壹(yi)般(ban)會(hui)小(xiao)於樣(yang)品(pin)罐。
　　長(chang)期(qi)使(shi)用(yong)，消解(jie)管(guan)外壁(bi)會(hui)有(you)少(shao)量(liang)的(de)鹽(yan)析(xi)出(chu)，雖(sui)然(ran)是(shi)外壁(bi)，也(ye)需(xu)要(yao)定期清(qing)洗維護(hu)，避免(mian)影響使(shi)用(yong)。
　　需要(yao)擴口(kou)的(de)消解管(guan)唇封(feng)要(yao)註意保存好(hao)，使(shi)用(yong)時唇(chun)口(kou)向(xiang)上放置(zhi)，避(bi)免唇口(kou)因撞(zhuang)擊(ji)，蠻(man)力(li)造(zao)成(cheng)變形，變形後會(hui)影(ying)響蓋(gai)子(zi)的密(mi)封性，影響消解(jie)效果。
　　遇到(dao)過學(xue)生(sheng)把唇(chun)封壓壞的情(qing)況，視(shi)程(cheng)度不(bu)同(tong)，有些(xie)壓壞地厲(li)害(hai)了(le)直(zhi)接就(jiu)廢掉(diao)，得花(hua)錢(qian)再買(mai)新的了(le)，有些(xie)只是(shi)壹(yi)點點變形，可(ke)以(yi)試(shi)著(zhe)用(yong)擴口(kou)工(gong)具及(ji)時(shi)擴壹下口(kou)，有(you)望(wang)糾正(zheng)回來的話，恭喜妳(ni)又(you)省(sheng)錢(qian)了(le)。
　　工程(cheng)師(shi)培(pei)訓(xun)時(shi)，也(ye)著(zhe)重說過預消(xiao)解(jie)和趕(gan)酸(suan)，有(you)配套的石(shi)墨(mo)消(xiao)解管(guan)爐敞口(kou)進行，不(bu)過從(cong)目前(qian)做過的(de)很(hen)多樣(yang)品(pin)，如植(zhi)物(wu)、土壤(rang)、煤(mei)粉、材(cai)料(liao)等(deng)來看(kan)，不進行這兩(liang)個步驟(zhou)，也(ye)可(ke)以(yi)順(shun)利(li)完成(cheng)消解，達(da)到(dao)測試(shi)要(yao)求，同(tong)時也(ye)為了(le)防止壹(yi)些(xie)低沸(fei)點元(yuan)素的(de)損失(shi)，砷(shen)、汞等，取消預消(xiao)解(jie)步驟(zhou)和(he)趕(gan)酸(suan)的(de)步驟(zhou)。
　　稱量樣(yang)品(pin)壹般(ban)選(xuan)擇(ze)0.1~0.2g（純有(you)機合成(cheng)材(cai)料(liao)樣(yang)品(pin)，5mg以內(nei)），全(quan)自(zi)動微波消解(jie)儀(yi)加入6mL濃硝(xiao)酸(suan)進行消(xiao)解(jie)，如(ru)果含(han)有高(gao)濃度(du)矽質元(yuan)素，壹(yi)般(ban)需(xu)加入氫氟酸(suan)，目前(qian)樣品(pin)消解(jie)時(shi)，最(zui)高(gao)溫(wen)度(du)可(ke)達(da)到(dao)160~200攝氏(shi)度，沒有(you)遇到(dao)到(dao)壓力(li)超(chao)限(xian)防爆膜(mo)破損(sun)的情(qing)況。
　　對(dui)接後(hou)期的(de)ICP-MS測試(shi)，酸(suan)濃(nong)度要(yao)求低於5%，取消預消(xiao)解(jie)和趕(gan)酸(suan)，定容體(ti)積選(xuan)擇(ze)100mL能滿(man)足酸(suan)度(du)要(yao)求，但100mL體積相對(dui)比較(jiao)大(da)，造(zao)成(cheng)了(le)樣品(pin)的稀(xi)釋(shi)，對(dui)高(gao)濃度(du)元(yuan)素的(de)測定壹般(ban)不(bu)會(hui)有(you)太(tai)大(da)影響，對(dui)於壹(yi)些(xie)含(han)量極(ji)低的重(zhong)金(jin)屬(shu)元(yuan)素，未(wei)必都(dou)可(ke)以(yi)達到(dao)檢出(chu)限。
　　這時可(ke)以(yi)通過勤(qin)清(qing)洗儀(yi)器(qi)，降低儀(yi)器(qi)檢出限(xian)，來盡量達到(dao)測試(shi)目的。總(zong)之，功(gong)夫(fu)要(yao)不費在(zai)前(qian)處理(li)，趕酸(suan)後(hou)可(ke)以(yi)適當(dang)減(jian)小(xiao)定容體(ti)積，如(ru)10mL，要(yao)麽(me)費在(zai)儀(yi)器(qi)清(qing)洗，達(da)到(dao)這兩(liang)點，才能(neng)有(you)理(li)想(xiang)的數據(ju)結(jie)果。
　　如果這兩(liang)點都做(zuo)到(dao)了(le)，後期數據(ju)處(chu)理會(hui)比(bi)較(jiao)順(shun)利(li)。反(fan)之(zhi)，結果不好(hao)，得各(ge)種(zhong)懷(huai)疑(yi)找原因。