索(suo)氏提(ti)取器的(de)相(xiang)關使(shi)用(yong)方法(fa)

索(suo)氏提(ti)取器的(de)相(xiang)關使(shi)用(yong)方法(fa)

準(zhun)備工作：將恒(heng)溫(wen)水(shui)浴(yu)鍋(guo)的(de)水(shui)溫(wen)事(shi)先(xian)加(jia)熱(80℃)。
提(ti)取管(guan)和燒(shao)瓶(ping)內(nei)幹(gan)燥、潔凈；若(ruo)否，將其洗(xi)凈(jing)並(bing)置於(yu)幹燥(zao)箱內120℃烘幹。 ①.折(zhe)濾紙(zhi)鬥(dou)：參(can)見圖2-6，取壹(yi)張(zhang)Ø11cm的(de)濾紙(zhi)，折(zhe)成(cheng)筒狀，再(zai)將(jiang)其(qi)壹端折(zhe)起(qi)來(lai)封(feng)死(si)，便(bian)做(zuo)成(cheng)了濾紙(zhi)鬥(dou)。 ②.稱(cheng)樣(yang)：先將數粒(li)花生(sheng)仁去(qu)皮(pi)，在 碾(nian)缽(bo)中用(yong)碾(nian)錘搗(dao)碎(sui)作為實驗(yan)樣(yang)品(pin)。參照實驗(yan)設(she)備和器材(cai)①，將濾紙(zhi)鬥(dou)在電(dian)子天平上稱(cheng)重，然後(hou)用藥(yao)勺(shao)取２勺(shao)(約2g)樣(yang)品(pin)裝入(ru)濾紙(zhi)鬥(dou)中(zhong)，把濾紙(zhi)鬥(dou)的(de)開(kai)口(kou)處折(zhe)起(qi)來(lai)封(feng)死(si)；防(fang) 止(zhi)樣(yang)品(pin)泄出濾紙(zhi)鬥(dou)。調(tiao)整濾紙(zhi)鬥(dou)的(de)高(gao)度(du)，使(shi)其(qi)放在抽(chou)提(ti)管(guan)中時略低於(yu)虹(hong)吸管(guan)的(de)上彎頭(tou)處(chu)。將(jiang)裝好樣(yang)品(pin)的(de)濾紙(zhi)鬥(dou)放在電(dian)子天平上稱(cheng)重，兩質量之(zhi)差(cha)即為樣(yang)品(pin)的(de)質量。
1 原理：用抽(chou)提(ti)樣(yang)品(pin)，除去(qu)揮發部(bu)分(fen)，幹(gan)燥(zao)並稱(cheng)量抽(chou)提(ti)物。
2 試(shi)劑：無水(shui)(HG 3-1002)。
3 儀(yi)器：濾紙(zhi)筒，脫(tuo)脂(zhi)棉(mian)，索(suo)氏提(ti)取器：150mL或250mL；水(shui)浴(yu)鍋(guo)；烘箱：控溫於110±1℃
幹(gan)燥器：內(nei)盛有(you)效(xiao)幹(gan)燥(zao)劑；分(fen)析天(tian)平(ping)。
4 分(fen)析步(bu)驟：
4.1.樣(yang)品(pin)粉碎(sui)，充(chong)分(fen)幹(gan)燥(zao)； 4.2.稱(cheng)取試(shi)樣(yang)約2g，J確(que)至(zhi)0.001g，置於(yu)已稱(cheng)重的(de)濾紙(zhi)筒內。
4.3. 抽(chou)提(ti)：將(jiang)盛(sheng)有(you)樣(yang)品(pin)的(de)濾紙(zhi)筒用脫(tuo)脂(zhi)棉(mian)輕輕塞(sai)住(zhu)，放入(ru)索(suo)氏提(ti)取器中(zhong)，應(ying)使(shi)濾紙(zhi)筒高度低(di)於虹(hong)吸管(guan)上端彎曲部(bu)位(wei)。連接經(jing)幹(gan)燥(zao)至(zhi)恒(heng)量的(de)接 收(shou)瓶(ping)，加入(ru)無水(shui)至(zhi)接收(shou)瓶(ping)容積(ji)的(de)2/3處(chu)。索(suo)式提(ti)取器開(kai)始(shi)回(hui)流時，仔細調(tiao)整水(shui)浴(yu)溫(wen)度(du)，使(shi)虹(hong)吸回(hui)流速(su)度(du)控制在80滴(di)∕分(fen)鐘(zhong)，壹(yi)般抽(chou)提(ti)6-12h。如(ru)揮發過多，可(ke)從冷凝管(guan)上端補(bu)充。

5.稱(cheng)量 取下接收(shou)瓶(ping)，回收(shou)溶劑，待(dai)接收(shou)瓶(ping)中溶(rong)劑剩(sheng)1～2mL時，在水(shui)浴(yu)上蒸幹，於烘箱中110℃ 加熱1h，於(yu)幹(gan)燥(zao)器中(zhong)冷卻30min並(bing)稱(cheng)量J確(que)至(zhi)0.001g，重復(fu)加熱、冷卻並(bing)稱(cheng)量，直(zhi)到(dao)兩(liang)次(ci)相繼(ji)得(de) 到(dao)的(de)質量差(cha)小於0.002g為止(zhi)。
6.計(ji)算(suan)：X(%)=(m2-m1)×100∕m0×100∕（100-H） 式中： X─-不(bu)揮發性(xing)抽(chou)提(ti)物，%；m0──試(shi)樣(yang)的(de)質量，g; m1─接收(shou)瓶(ping)的(de)質量，g； m2─-接收(shou)瓶(ping)和不(bu)揮發性(xing)抽(chou)提(ti)物的(de)質量，g； H─-樣(yang)品(pin)的(de)水(shui)分(fen)含(han)量，%。 當(dang)符合(he)允許差的(de)要求時，取兩(liang)次(ci)測定結(jie)果的(de)算(suan)術平(ping)均值作為結(jie)，結(jie)果取至(zhi)0.01%。 10 允許差 由同壹分(fen)析者同時或相繼(ji)進行(xing)的(de)兩(liang)次(ci)測定結(jie)果之(zhi)差(cha)，不(bu)揮發性(xing)抽(chou)提(ti)物大於(yu)2%時， 偏差(cha)不(bu)超過0.50%；不(bu)揮發性(xing)抽(chou)提(ti)物小於(yu)2%時，偏差(cha)不(bu)超過0.20%。