液液萃(cui)取法(fa)的常規

常規的(de)液液萃(cui)取方法使(shi)用(yong)分(fen)液漏鬥(dou)，需(xu)要10-1000ml的(de)液相（每(mei)壹種(zhong)）。對於壹步(bu)萃(cui)取，為(wei)了獲(huo)得(de)較(jiao)大(da)的回收率(lv)（在某壹相中(zhong)達99%以(yi)上），分(fen)配(pei)系數(shu)KD必須大於10，因為(wei)相比（Vo/Vaq）必須保持(chi)在0.1-10之(zhi)間。在大部分(fen)的分(fen)液漏鬥(dou)的(de)液-液萃(cui)取方法中(zhong)，定(ding)量(liang)回收需(xu)要兩(liang)次(ci)或更多(duo)次(ci)的(de)萃(cui)取。如(ru)下式：

E=1-[1/(1+KDV)]n

式中(zhong)，n是(shi)萃(cui)取次(ci)數(shu)。如(ru)果某(mou)壹種(zhong)物質的(de)分(fen)配(pei)系數(shu)KD=5，兩(liang)相的(de)體積相等時(shi)（V=1），必須進行(xing)3次(ci)萃(cui)取（n=3）才(cai)能獲(huo)得(de)大(da)於889的回收率(lv)。每(mei)壹次(ci)萃(cui)取都(dou)使(shi)用新(xin)鮮的溶劑。壹般來(lai)說，多(duo)次(ci)萃(cui)取與(yu)壹次(ci)萃(cui)取相比具有(you)較高的萃(cui)取效(xiao)率(lv)。

色(se)譜分(fen)析中(zhong)使用較(jiao)多(duo)的是(shi)從(cong)水(shui)相中(zhong)用與(yu)水(shui)不(bu)相溶(rong)的有機(ji)溶劑(ji)萃(cui)取有(you)機物。通(tong)常使用(yong)的(de)萃(cui)取器(qi)皿是(shi)分(fen)液漏鬥(dou)。操(cao)作(zuo)時應(ying)當選(xuan)擇(ze)容(rong)積(ji)較(jiao)液體樣(yang)品體積(ji)大1倍以(yi)上的分(fen)液漏鬥(dou)，將(jiang)分(fen)液漏鬥(dou)的(de)活(huo)塞(sai)擦(ca)幹(gan)，薄(bo)薄(bo)地(di)塗(tu)上壹層潤滑(hua)脂，塞(sai)好(hao)後(hou)再將活(huo)塞(sai)旋轉數(shu)圈，使潤滑(hua)脂均(jun)勻(yun)分(fen)布(bu)，然後(hou)放(fang)在萃(cui)取架(jia)上。關(guan)好(hao)活(huo)塞(sai)，將含有有(you)機(ji)物(wu)的水(shui)樣品溶液和萃(cui)取溶(rong)劑依(yi)次(ci)自(zi)上口倒入(ru)分(fen)液漏鬥(dou)中(zhong)，塞好(hao)塞(sai)子。壹般情(qing)況(kuang)下，溶劑(ji)體(ti)積約為(wei)樣品溶液的30%-35%。為(wei)了增加(jia)兩相之(zhi)間的(de)接(jie)觸和(he)提(ti)高萃(cui)取效(xiao)率(lv)，應(ying)取下分(fen)液漏鬥(dou)進(jin)行(xing)振(zhen)蕩。開(kai)始(shi)時搖晃要(yao)慢，每搖晃幾(ji)次(ci)之(zhi)後(hou)就要(yao)將(jiang)漏(lou)鬥(dou)下口向上傾(qing)斜（朝(chao)向無(wu)人處），打開(kai)活(huo)塞(sai)，使過量的(de)蒸(zheng)氣(qi)逸(yi)出(chu)（也(ye)叫放(fang)氣）。然後(hou)將(jiang)活(huo)塞(sai)關(guan)閉再進行(xing)振(zhen)蕩。如(ru)此重(zhong)復(fu)直(zhi)至(zhi)放(fang)氣(qi)時只有(you)很小的壓(ya)力(li)，再劇烈地(di)搖晃3-5min後(hou)，將分(fen)液漏鬥(dou)放(fang)回漏鬥(dou)架(jia)上靜(jing)置(zhi)。待漏(lou)鬥(dou)中兩層液相*分(fen)開(kai)後，打(da)開(kai)上面(mian)的(de)瓶塞，再將活(huo)塞(sai)慢慢地(di)旋(xuan)開(kai)，將下層液體自(zi)活(huo)塞(sai)放出(chu)。分(fen)液時壹定(ding)要(yao)盡(jin)可能分(fen)離幹凈(jing)，有(you)時(shi)在兩相間可(ke)能出(chu)現(xian)的(de)壹些絮狀物也(ye)立(li)應(ying)時放(fang)出(chu)。然後(hou)將(jiang)上層液體從(cong)分(fen)液漏鬥(dou)的(de)上口倒出(chu)，切(qie)不(bu)可(ke)也(ye)從(cong)活(huo)塞(sai)放出(chu)，以(yi)免(mian)被殘留在漏鬥(dou)頸(jing)上的種(zhong)液體所玷(dian)汙。將(jiang)水倒回分(fen)液漏鬥(dou)中(zhong)，再用新(xin)鮮的溶劑萃(cui)取。萃(cui)取次(ci)數(shu)取(qu)決(jue)於在兩相中(zhong)的分(fen)配(pei)系數(shu)，壹般為(wei)3-5次(ci)。將(jiang)所有(you)的(de)萃(cui)取液合並(bing)，加(jia)入合(he)適的(de)幹(gan)燥(zao)劑幹燥(zao)後(hou)即可用於色(se)譜測定(ding)。如(ru)果濃(nong)縮倍數(shu)不(bu)夠(gou)，可(ke)將(jiang)萃(cui)取液進行(xing)蒸(zheng)發(fa)濃(nong)縮(suo)。