超(chao)臨界二(er)氧(yang)化(hua)碳(tan)萃(cui)取與(yu)分(fen)子蒸(zheng)餾技術聯用提取姜黃(huang)有(you)效(xiao)成(cheng)分(fen)的(de)研究(jiu)

【摘要(yao)】 　　目(mu)的(de)篩選(xuan)提取姜黃(huang)有(you)效(xiao)成(cheng)分(fen)的(de)佳(jia)工(gong)藝(yi)條(tiao)件(jian)。方(fang)法(fa)用正(zheng)交(jiao)實(shi)驗(yan)對提取姜黃(huang)素(su)和姜黃(huang)精(jing)油(you)過(guo)程中各(ge)操(cao)作(zuo)參(can)數進行優(you)化(hua)。結果新(xin)工(gong)藝(yi)完(wan)成了姜黃(huang)油(you)和(he)姜黃(huang)素(su)的(de)分(fen)步提取，而(er)且程度上達(da)到了姜黃(huang)油(you)和(he)姜黃(huang)素(su)的(de)提取、分(fen)離(li)同時實(shi)現的(de)效果。姜黃(huang)素(su)提取率達(da)到93.60％，姜黃(huang)精(jing)油(you)得(de)率達(da)5.49%。結論(lun)姜黃(huang)有(you)效(xiao)成(cheng)分(fen)提取工藝(yi)佳(jia)條(tiao)件(jian)為：夾(jia)帶劑(ji)和原(yuan)料的(de)重量(liang)比(bi)為(wei)6∶1，分(fen)子蒸(zheng)餾溫度120℃ ，分(fen)子蒸(zheng)餾壓(ya)力為5 Pa。
【關(guan)鍵(jian)詞】 姜黃(huang) 超(chao)臨界CO2萃(cui)取 分(fen)子蒸(zheng)餾 正(zheng)交(jiao)實(shi)驗(yan)
　　姜黃(huang)屬姜科(ke)植物(wu)(Zingberaceae)，盛產(chan)於(yu)我(wo)國(guo)南(nan)方(fang)，四(si)川(chuan)、雲(yun)南(nan)、貴(gui)州(zhou)、廣西(xi)、廣東、江西(xi)、福(fu)建、陜(shan)西(xi)等地(di)。現代醫學研究(jiu)表明，姜黃(huang)的(de)主要(yao)有(you)效(xiao)成(cheng)分(fen)姜黃(huang)素(su)具有抗腫瘤(liu)、抗氧(yang)化(hua)、抗(kang)突(tu)變(bian)、抗誘變(bian)、抗人類(lei)免疫(yi)缺陷(xian)病(bing)毒(du)、降(jiang)血脂和(he)抗動(dong)脈粥(zhou)樣硬(ying)化(hua)等(deng)作(zuo)用［1］，姜黃(huang)油(you)具有抑制腫瘤(liu)、增強免疫(yi)功能(neng)等作(zuo)用［2］。然(ran)而(er)，目前(qian)在(zai)對姜黃(huang)多(duo)種(zhong)有(you)效成分(fen)綜合考慮，進行集成優(you)化(hua)提取的(de)研究(jiu)較少(shao)。故此(ci)，實(shi)驗(yan)提出(chu)了超(chao)臨界-分(fen)子蒸(zheng)餾聯合提取姜黃(huang)有(you)效(xiao)成(cheng)分(fen)的(de)工藝(yi)路線(xian)，不(bu)僅(jin)得到(dao)了姜黃(huang)色(se)素(su)提取物，還得到了含量(liang)較高的(de)姜黃(huang)油(you)，提高了對(dui)姜黃(huang)有(you)效(xiao)成(cheng)分(fen)的(de)綜合利(li)用(yong)。
　　1 儀器(qi)與(yu)試(shi)藥(yao)
　　1100高(gao)效液相(xiang)色(se)譜(pu)儀(美國(guo)Angilent公(gong)司(si))，AE240十萬分(fen)之(zhi)壹電(dian)子天平(瑞士Mettler公司(si))，RE-52A旋轉(zhuan)蒸發儀(上海(hai)亞(ya)榮(rong)生化(hua)儀器(qi)廠(chang))，1L超臨界裝置（自(zi)制），DCH-70型分(fen)子蒸(zheng)餾裝置（上(shang)海(hai)通(tong)用機械(xie)技(ji)術研(yan)究(jiu)所）。
　　姜黃(huang)素(su)對照(zhao)品(pin)(中國(guo)藥(yao)品(pin)生物(wu)制品(pin)檢(jian)定所，批(pi)號0823—9802)，其余(yu)試(shi)劑(ji)均(jun)為分(fen)析(xi)純(chun)。姜黃(huang)中(zhong)藥(yao)材(cai)，本地(di)藥(yao)材(cai)市場所購(gou)，經挑(tiao)選(xuan)、幹(gan)燥、粉(fen)碎(sui)，過(guo)20目(mu)篩備(bei)用。CO2和(he)液氮(dan)：食(shi)品(pin)級，99％，廣(guang)州(zhou)市氣(qi)體(ti)廠生產(chan)。
　　2 方(fang)法(fa)與(yu)結果
　　2.1 姜黃(huang)素(su)色譜(pu)條(tiao)件(jian)色譜(pu)柱(zhu)為Dikma公司(si)Diamonsil C18(250 mm×4．6 mm)；流動(dong)相為(wei)甲醇∶乙腈(jing)∶水=13∶35∶52；流速1ml／min；柱(zhu)溫(wen)35℃；波長424 nm，進樣量10 μl 。
　　2.2 姜黃(huang)油(you)的(de)得率計算公(gong)式(shi)
　　姜黃(huang)油(you)得(de)率（%）=蒸餾出(chu)的(de)姜黃(huang)油(you)的(de)質量(liang)（g）原(yuan)料質量（g）×100%
　　2.3 因素(su)水平(ping)選擇 對姜黃(huang)油(you)和(he)姜黃(huang)色(se)素(su)提取率有影響(xiang)的(de)主要(yao)因素(su)有超(chao)臨界CO2萃(cui)取時夾(jia)帶劑(ji)用量，分(fen)子蒸(zheng)餾的(de)溫度(du)和(he)壓(ya)力，以姜黃(huang)素(su)提取率和姜黃(huang)精(jing)油(you)得(de)率為評(ping)價指(zhi)標(biao)，按(an)3因素(su)3水平(ping)進行L9(3)4正(zheng)交(jiao)實(shi)驗(yan)。見表1。
　　表(biao)1 正(zheng)交(jiao)實(shi)驗(yan)因素(su)水平(ping)選擇（略）
　　2.4 提取工藝(yi)
　　2.4.1 提取方(fang)法(fa)準確(que)稱取姜黃(huang)粉(fen)末約300 g於(yu)1 L超(chao)臨界CO2萃(cui)取裝置中(zhong)，按(an)正(zheng)交(jiao)實(shi)驗(yan)表加入(ru)夾(jia)帶劑(ji)，萃濾物(wu)按(an)正(zheng)交(jiao)實(shi)驗(yan)表進行分(fen)子蒸(zheng)餾，得到姜黃(huang)色(se)素(su)浸膏和姜黃(huang)油(you)。每(mei)個樣品(pin)平行測定(ding)3次(ci)。結果見(jian)表(biao)2。
由(you)表3～4的(de)方(fang)差(cha)分(fen)析(xi)結果表(biao)明，因素(su)A、C 對姜黃(huang)素(su)和姜黃(huang)精(jing)油(you)提取率均(jun)有顯著(zhe)性影響(xiang)，通(tong)過(guo)比(bi)較表2中(zhong)的(de)極差(cha)及表(biao)3～4中(zhong)均(jun)方(fang)的(de)大小，可(ke)知各(ge)因素(su)的(de)主次(ci)關(guan)系為：ACB。直(zhi)觀(guan)分(fen)析(xi)得(de)A3B3C1組(zu)合為(wei)佳(jia)。因B因素(su)（分(fen)子蒸(zheng)餾溫度）在之(zhi)間的(de)波動(dong)對姜黃(huang)素(su)和姜黃(huang)油(you)提取率影響(xiang)不大(da)。為節(jie)能(neng)安全(quan)，將(jiang)B3調為(wei)B1，故確(que)定(ding)適(shi)合生產(chan)的(de)較佳(jia)工(gong)藝(yi)為(wei)A3B1C1組合。
　　2.4.2 佳(jia)工(gong)藝(yi)驗(yan)證與(yu)中(zhong)試(shi)由於(yu)優(you)選(xuan)的(de)工藝(yi)未(wei)包括在(zai)正(zheng)交(jiao)實(shi)驗(yan)設計表(biao)的(de)9次(ci)實(shi)驗(yan)中，故需(xu)對(dui)其(qi)進行驗(yan)證實(shi)驗(yan)。用同壹批姜黃(huang)藥(yao)材(cai)（300 g）進行驗(yan)證實(shi)驗(yan)。結果見(jian)表(biao)5。
　　表(biao)2 正(zheng)交(jiao)實(shi)驗(yan)L9（3）4（略）
　　表3 姜黃(huang)素(su)提取率方(fang)差(cha)分(fen)析(xi)（略(lve)）
　　表(biao)4 姜黃(huang)油(you)得(de)率方(fang)差(cha)分(fen)析(xi)（略(lve)）
　　表(biao)5 驗(yan)證實(shi)驗(yan)結果（略(lve)）
　　經驗(yan)證實(shi)驗(yan)，結果與(yu)正(zheng)交(jiao)實(shi)驗(yan)基本壹致，說明此(ci)工(gong)藝(yi)較穩定(ding)。
　　3 討論(lun)
　　采(cai)用(yong)超臨界二(er)氧(yang)化(hua)碳(tan)萃(cui)取技術和分(fen)子蒸(zheng)餾技術提取姜黃(huang)中(zhong)的(de)有效(xiao)成(cheng)分(fen)，使得姜黃(huang)提取物得率高，有(you)效成(cheng)分(fen)回(hui)收率高，大(da)限(xian)度(du)的(de)實(shi)現了對(dui)姜黃(huang)的(de)綜合利(li)用(yong)。
　　超臨界壹(yi)分(fen)子蒸(zheng)餾聯合提取工藝(yi)完(wan)成了姜黃(huang)油(you)和(he)姜黃(huang)素(su)的(de)分(fen)步提取，而(er)且程度上達(da)到了姜黃(huang)油(you)和(he)姜黃(huang)色(se)素(su)的(de)提取、分(fen)離(li)同時實(shi)現的(de)效果。在(zai)實(shi)際生產(chan)中(zhong)有(you)較高的(de)實(shi)用價值(zhi)。