氮吹儀(yi)萃(cui)取裝(zhuang)置(zhi)

氮吹儀(yi)萃(cui)取裝(zhuang)置(zhi)
氮吹儀(yi)濃(nong)縮探(tan)討固相萃(cui)取柱(zhu)富集(ji) ,氣相色(se)譜(pu)法(fa)定(ding)量測(ce)定(ding)水中(zhong)六(liu)六(liu)六(liu)、滴(di)滴(di)涕的(de)方法(fa)。[方法(fa) ]水(shui)中(zhong)六(liu)六(liu)六(liu)、滴(di)滴(di)涕用(yong)ENVI FLORISIL固相萃(cui)取柱(zhu)富集(ji) ,9∶1(V/V)正己(ji)烷(wan) 丙酮和正己(ji)烷(wan)洗脫(tuo) ,氮吹儀(yi)濃(nong)縮 ,正己(ji)烷(wan)定(ding)容。DB170 1毛(mao)細管柱分(fen)離 ,電(dian)子捕(bu)獲檢(jian)測(ce)器(qi)檢(jian)測(ce) ,以保(bao)留(liu)時(shi)間(jian)定(ding)性 ,峰(feng)面(mian)積(ji)定(ding)量。[結(jie)果(guo) ]zui低(di)檢(jian)測(ce)濃(nong)度為 0 0 18～ 0 16μg/L ,8種(zhong)單(dan)體的(de)回收(shou)率(lv)為 88%～ 10 8% ,相對(dui)標(biao)準(zhun)偏差(cha)為 1 4%～ 5 6%。[結(jie)論 ]該方法(fa)具(ju)有安(an)全、快速(su)、靈(ling)敏可(ke)靠(kao)的(de)特點(dian) ,能滿足(zu)生活(huo)飲用(yong)水的(de)檢(jian)測(ce)要求
氮吹儀(yi)萃(cui)取裝(zhuang)置(zhi)
氮吹儀(yi)濃(nong)縮建(jian)立矽膠/N-丙(bing)基(ji)乙(yi)二胺(an)(PSA)混(hun)合固相萃(cui)取結(jie)合(he)氣相色(se)譜(pu)-質(zhi)譜聯(lian)用(yong)測(ce)定(ding)食用(yong)植物油中(zhong)17種(zhong)鄰(lin)苯二(er)甲酸(suan)酯類化合(he)物(PAE)的(de)方法(fa),並(bing)對(dui)杭州(zhou)超市(shi)采(cai)集(ji)的(de)25份塑(su)料(liao)桶裝(zhuang)食(shi)用(yong)油的(de)PAEs含(han)量進(jin)行評估.方法(fa) 樣品(pin)食(shi)用(yong)植物油加入(ru)D4-鄰(lin)苯二(er)甲酸(suan)二(er)(2-乙(yi)基(ji))己(ji)酯(D4-DEHP)內(nei)標(biao)應用(yong)液(ye),用(yong)乙(yi)腈提(ti)取,旋渦混(hun)勻1 min,3050×g離心5min,取上層乙(yi)腈相用(yong)矽膠/PSA混(hun)合固相萃(cui)取柱(zhu)凈化,乙(yi)腈洗(xi)脫(tuo),洗(xi)脫液(ye)在(zai)50℃下(xia)用(yong)氮吹儀(yi)吹幹(gan),加正己(ji)烷(wan)定(ding)容至(zhi)1.0 ml,然(ran)後用(yong)氣相色(se)譜(pu)質(zhi)譜測(ce)定(ding)17種(zhong)PAE,采(cai)用(yong)內(nei)標(biao)法(fa)定(ding)量,並(bing)對方法(fa)的(de)檢(jian)測(ce)限、精(jing)密度和準確度進(jin)行評價.檢(jian)測(ce)了從杭州(zhou)超市(shi)采(cai)集(ji)的(de)25份塑(su)料(liao)桶裝(zhuang)食(shi)用(yong)油的(de)PAE含(han)量.結(jie)果(guo) 采用(yong)D4-DEHP內(nei)標(biao)法(fa),17種(zhong)PAE在(zai)對(dui)應的(de)濃(nong)度範(fan)圍內(nei)線(xian)性較好(hao),相關(guan)系(xi)數(shu)為0.994～1.000,zui低(di)檢(jian)測(ce)濃(nong)度為0.05 ～0.15 μg/ml,17種(zhong)PAE加標(biao)回(hui)收(shou)率(lv)為78.3％ ～ 108.9％,RSD為4.3％ ～12.1％ (n=6),方法(fa)檢(jian)出限為0.1～0.2 mg/kg.杭州(zhou)市(shi)售(shou)的(de)25份塑(su)料(liao)桶裝(zhuang)食(shi)用(yong)植物油中(zhong)檢(jian)出鄰(lin)苯二(er)甲酸(suan)二(er)甲酯(DMP)、鄰苯二(er)甲酸(suan)二(er)乙(yi)酯(DEP)、鄰苯二(er)甲酸(suan)二(er)異丁(ding)酯(DIBP)、鄰苯二(er)甲酸(suan)二(er)丁酯(DBP)、鄰苯二(er)甲酸(suan)二(er)(2-乙(yi)基(ji))己(ji)酯(DEHP),檢(jian)出率(lv)分(fen)別(bie)為12％(3/25)、24％( 6/25)、100％( 25/25)、96％( 24/25)、100％( 25/25),含(han)量範(fan)圍為＜0.1～1.8 mg/kg,其他(ta)12種(zhong)PAE均(jun)未(wei)檢(jian)出；DBP含(han)量範(fan)圍為＜0.1～1.3 mg/kg,16％ (4/25)超過國家規定(ding)的(de)遷移*值(0.3 mg/kg),DEHP含(han)量範(fan)圍為0.2～1.8 mg/kg,12％ (3/25)超過國家規定(ding)的(de)遷移*值( 1.5 mg/kg).結論 建(jian)立的(de)矽膠/PSA混(hun)合固相萃(cui)取結(jie)合(he)氣相色(se)譜(pu)-質(zhi)譜聯(lian)用(yong)方法(fa)可(ke)以滿足(zu)食(shi)用(yong)植物油中(zhong)PAE檢(jian)測(ce)要求；杭州(zhou)市(shi)場(chang)采集(ji)的(de)25份塑(su)料(liao)桶裝(zhuang)食(shi)用(yong)油中(zhong)檢(jian)出了(le)DMP、DIBP、DEP、DBP、DEHP等(deng)PAE組(zu)分(fen).
氮吹儀(yi)萃(cui)取裝(zhuang)置(zhi)